• 綜合化學實驗講義(2) - 下載本文

    殘余的二氯甲烷,瓶中留下少量橙黃色液體即為橙油。

    20

    純檸檬烯的沸點為176℃,折射率nD1.4727,???D?125.6?。

    20㈥ 注意事項

    1.橙子皮要新鮮,剪成小碎片。

    2.產品中二氯甲烷一定要抽干。否則會影響產品的純度。 ㈦ 實驗結果與討論

    得到的橙油用減量法稱重(瓶子預先稱重)。在實驗B中進行純度分析。 ㈧ 思考題

    1.保持檸檬烯的骨架不變,寫出另外幾個同分異構體。 2.能進行水蒸氣蒸餾的物質必須具備哪幾個條件?

    二、橙皮提取物的氣相色譜分析

    ㈠ 實驗目的

    1.掌握氣相色譜儀的基本結構和工作原理。

    2.學會使用Agilent 4890氣相色譜儀和Cerity化學工作站。 3.學會用色譜保留值對照定性和歸一化定量的方法。 ㈡ 實驗原理

    1.利用色譜保留值進行定性 各種物質在一定的色譜條件下有各自確定的保留值,因此,保留值可作為一種定性指標。對于組分不很復雜的試樣,且其中待測組分均為已知的,這種方法簡單易行。

    2.氣相色譜歸一化法定量 色譜定量分析是基于被測物質的量(mi)與其峰面積(Ai)的正比關系。當試樣中所有組分都能流出色譜柱,并在色譜圖上顯示完全分離的色譜峰時,可以使用歸一化法定量。其中組分i的百分含量可由下式計算:

    %Ci?(mi?m)?100?(fA?fiiii?1i?1nni Ai)?100 (2-1)

    式中,Ci是組分i的百分含量,fi是組分i的相對校正因子。

    由于同一檢測器對不同物質有不同的響應值,所以兩個等量的物質,出峰面積往往不

    相等,因此,不能直接用峰面積來計算物質的含量,而需要對檢測器的響應值進行校正,為此引入“定量校正因子”的概念。在一定的操作條件下mi?fi'Ai,式中fi'為絕對質量校正因子,表示單位峰面積代表的物質質量。fi'與儀器靈敏度有關,不易準確測定。實際工作中常用相對校正因子f,即某一物質與一標準物質的絕對校正因子之比值。相對校正因子可以通過實驗測定,也可以通過查閱有關手冊獲得。

    如果各組分的f值相同或相近,上式可以簡化為:

    %Ci?(Ai ?A)?100 (2-2)

    ii?1n歸一化法定量的優點是簡便、準確,操作條件不需要嚴格控制,是一種常用的定量分

    析方法。此法的缺點是不管試樣中某些組分是否需要測定,都必須全部分離流出,并獲得測量信號,而且各組分的相對校正因子應是已知的。 ㈢ 儀器與試劑

    Agilent 4890型或其他型號的氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器或熱導檢測器)。Cerity化學工作站或其他型號的色譜工作站、積分儀或記錄儀。

    1μL微量進樣器(若用熱導檢測器,則用10μL的微量進樣器)。 氮氣(載氣)、氫氣和空氣。

    樣品與試劑:橙皮提取物、檸檬烯標樣、乙醇、乙醚等分析純的試劑。 ㈣ 實驗步驟.

    1.開啟儀器 按Agilent4890氣相色譜儀操作規程開啟儀器。

    2.開啟色譜工作站,設定實驗操作條件:柱溫120℃,氣化溫度200℃,氫火焰離子化檢測器溫度200℃。

    3.當色譜儀溫度達到設定值后,氫火焰離子化檢測器點火。待儀器的電路、氣路系統達到平衡,工作站采樣窗口顯示的基線平直后即可進樣。

    4.測定橙皮提取物:本實驗第一部分實驗中得到的橙皮提取物用乙醇釋數倍。用微量進樣器吸取0.1~0.3μL樣品進樣,用色譜工作站采集記錄色譜數據并記錄譜圖文件名。重復進樣兩次。

    5.測定檸檬烯標樣:在相同的條件下,吸取0.3μL檸檬烯標樣(已稀釋)進行測定。用色譜工作站采集色譜數據,并記錄譜圖文件名。重復進樣兩次。

    6.數據處理和記錄:進入色譜工作站的數據處理系統,依次打開色譜圖文件并對色譜圖進行處理,同時記下各色譜峰的保留時間和峰面積。

    7.實驗完畢,用乙醚抽洗微量進樣器數次,并按操作規程關閉儀器和計算機。 ㈤ 數據記錄及處理

    1.將橙皮提取物氣相色譜圖中各峰的保留時間與檸檬烯的保留時間相比較,確定橙皮提取物中哪一個峰代表檸檬烯。

    2.用歸一化法計算橙皮提取物中檸檬烯的含量(計算時應不計溶劑峰)。 ㈥ 注意事項

    1.氫火焰離子化檢測器的點火必須在色譜儀的柱溫、檢測器溫度、進樣溫度達到設定值后方可進行。點火之后應檢查點火是否成功。

    2.進樣操作狀態是否正確,一致,將影響實驗結果的重復性。

    3.橙皮提取物中還有檸檬醛、辛醛、芳樟醇、香葉醇等一些含氧化合物,它們在檢測器上的響應值與檸檬烯不同。嚴格說該樣品的歸一化法定量時應采用校正因子,即用公式(2-1)計算。但由于未對橙皮提取物作全面的定性分析,不知道每一個色譜峰所代表的物質,因此無法求得它們的校正因子。故本實驗用公式(2-2)計算檸檬烯的含量。

    4.進樣之前應用試樣抽洗微量進樣器數次,以保證進樣器不受別的樣品污染。進樣之后,應用乙醚抽洗進樣器數次,以防止其堵塞。 ㈦ 思考與討論

    1.為什么用水蒸氣蒸餾法得到的橙皮提取物可以用色譜歸一化法定量?如果是溶劑萃取法得到的橙皮提取物用該法定量分析檸檬烯的含量可能會出現什么問題?

    2.從有關氣相色譜的參考書或手冊中查閱烯烴,醇和醛類化合物的定量校正因子,討論本實驗定量結果偏低還是偏高?

    3.你認為要做好本實驗應注意哪些問題?

    ㈧附錄:Agilent4890氣相色譜儀操作步驟 儀器準備: Agilent4890氣相色譜儀 進樣口:毛細管柱進樣口

    檢測器:氫離子火焰檢測器(FID)及熱導檢測器(TCD)

    色譜柱:P/N 19095J-321,[(5%)-二苯基-(95%)-二甲基硅酮共聚物] 氣體準備: 高純氫氣(99.999%)

    干燥空氣

    載氣:高純氮氣(99.999%)

    基本操作步驟:

    開機:?打開氣源[先打開氮氣瓶,隨后打開瓶上兩極減壓閥(該閥為逆向閥)使指針指向5]。

    ?打開氫氣發生器。

    ?打開計算機,進入Windows 2000 畫面。 ?打開4890電源

    ?待儀器自檢完畢,雙擊“Cerity QA-QC”圖標,化學工作站自動與4890通訊

    注意:計算機一旦與4890連接,4890上鍵盤除[start]與[stop]外,其余均不起作用,需用計算機控制。 儀器配置:

    根據色譜儀的實際配置,正確配置儀器參數。(“儀器”→“配置”),單擊“配置”→“操作員姓名”→“添加”設定操作人員的信息 數據采集方法編輯:

    單擊“方法”標簽→單擊“創建” ① 選擇“創建新方法”

    ② 在“新方法名”中輸入新方法名稱選擇新方法要應用的儀器單擊“確定”進入下一頁可在方法標簽內的說明欄中輸入方法的相關信息

    單擊“采集” ,設定儀器參數[進樣器(后),進樣口(后),柱箱(后),檢測器(后),信號2],設定完后,單擊下部的“保存”。

    單擊“儀器”→“狀態”→“下載” ,將編輯好的方法應用到儀器。 點火:

    待檢測器溫度高于200℃時方可點火,扭開4980D左上角氫氣旋鈕按[PRESS]鍵點火。可拿一冷的有光亮的平板在收集器出口處試一下,持續出現凝結水表示火以點著。 注冊樣品:

    單擊“樣品”→“編輯” ,編輯樣品信息,標準品應在樣品類型中選“校準” ,待測樣品應選“樣品” ,樣品信息輸完后,單擊“注冊樣品” 。 開始樣品測試:

    單擊“儀器”→“工作列表”→“開始” ,啟動工作列表程序,可將界面切換到“實時繪圖” ,觀察基線,待狀態欄中出現“等待進樣”且基線滿足要求后即可進樣(手動進樣)。

    進樣后立即按4890鍵盤上[start]鍵,計算機顯示一標記并開始記錄圖像,測完一樣品后,按鍵盤上[stop]鍵,隨后可繼續下一樣品的測量。 數據分析:

    1.積分事件優化:

    “方法”→選擇所用的方法→“分析”→“基本譜圖”打開所要分析的數據→在“初始設定”、“時間事件”中設定適當的參數,直至得到理想的積分結果。

    2.譜圖優化

    “方法” →選擇所用的方法→“圖形選項”,使用“自動設定”,如譜圖不理想,手動設定“時間范圍”和“響應范圍”,直至得到理想的譜圖。

    3.報告輸出設定:“方法”→“輸出”,選擇所需的報告格式

    4.保存方法

    再次進樣后,在“樣品”→“報告”中即會得到所需的報告。 關機:

    先關4890上氫氣旋鈕至OFF; 關氫氣發生器;

    關4890,按4890鍵盤上[STOP]鍵,待柱箱溫度降至50℃以下才可以關閉; 關計算機;

    最后關氮氣瓶(先關兩極減壓閥,再關總閥)。

    實驗三 乙酰乙酸乙酯的合成及其波譜分析

    一、乙酰乙酸乙酯的合成

    ㈠ 實驗目的

    1.了解酯縮合反應制備β-酮酸酯的原理及方法。 2.掌握無水反應的操作要點。

    3.掌握蒸餾、減壓蒸餾等基本操作。 ㈡ 實驗原理(半微量實驗)

    含有α-氫的酯在堿性催化劑存在下,能與另一分子的酯發生克萊森酯縮合反應,生成β-酮酸酯,乙酰乙酸乙酯就是通過這個反應來制備的。

    本實驗是用無水乙酸乙酯和金屬鈉為原料,以過量的乙酸乙酯為溶劑,通過酯縮合反應制得乙酰乙酸乙酯。

    反應機理為,利用乙酸乙酯中含有的少量乙醇與鈉作用生成乙醇鈉。

    2C2H5OH?2Na?2C2H5ONa?H2?

    隨著反應的進行不斷地生成乙醇,反應就不斷地進行,直至鈉消耗完。在乙醇鈉作用下,具有α-氫原子的乙酸乙酯自身縮合,生成烯醇型鈉鹽,再經醋酸酸化即得乙酰乙酸乙酯。金屬鈉極易與水反應,并放出氫氣和大量熱,易導致燃燒和爆炸,故反應所用儀器必須是干燥的,試劑必須是無水的。

    ㈢ 實驗裝置

    乙酰乙酸乙酯合成的實驗裝置包括反應裝置和減壓蒸餾裝置。反應裝置如圖3-1所示,其回流冷凝管上須加干燥管。

    減壓蒸餾裝置圖3-2所示。包括蒸餾、抽氣、測壓和保護四部分。 蒸餾部分由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、接引管和接受器組成。在克氏蒸餾頭帶有支管一側的上口插溫度計,另一口則插一根末端拉成毛細管的厚壁玻璃管。毛細管下端離瓶底約1~2mm,在減壓蒸餾中,毛細管主要起到沸騰中心和攪動作用,防止爆沸,保持沸騰平穩。在減

    壓蒸餾裝置中,接引管一定要帶有支管。該支管與抽氣系統連接。在蒸圖3-1 乙酰乙酸乙 酯合成的反應裝置 餾過程中若要收集不同餾分,則可用帶支管的多頭接引管。根據餾程范

    圍可轉動多頭接引管集取不同餾分。接受器可用圓底燒瓶。吸濾瓶等耐壓容器,但不可用錐形瓶。





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